鉑鈀金元素測定儀火試金富集－發(fā)射光譜法

ICP-OES結(jié)合火試金富集測定鉑鈀金金屬元素含量方法介紹

一、方法概述

將火試金富集與ICP-OES（電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀）發(fā)射光譜法相結(jié)合，是一種用于測定鉑、鈀、金等金屬元素成分含量的高效、準(zhǔn)確方法?；鹪嚱鸱ㄗ鳛榻?jīng)典的貴金屬富集手段，能將樣品中微量的鉑鈀金等貴金屬富集起來，再利用ICP-OES的高靈敏度和多元素分析能力進(jìn)行精確測定。

二、火試金富集原理與步驟

（一）原理

火試金法基于貴金屬與鉛在高溫下的合金化特性。在高溫熔煉過程中，樣品中的鉑、鈀、金等貴金屬與加入的鉛形成鉛扣，而其他雜質(zhì)則形成熔渣，從而實(shí)現(xiàn)貴金屬的富集。

（二）步驟

1. 配料：準(zhǔn)確稱取一定量的樣品，加入適量的熔劑（如碳酸鈉、硼砂、二氧化硅等）和鉛箔。熔劑的作用是降低樣品的熔點(diǎn)，促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行。

2. 熔煉：將配料放入灰皿中，置于高溫爐內(nèi)進(jìn)行熔煉。在高溫下，樣品中的雜質(zhì)與熔劑發(fā)生反應(yīng)，形成熔渣，而貴金屬則與鉛形成鉛扣。

3. 灰吹：將熔煉后的鉛扣放入灰皿中，再次加熱使鉛氧化揮發(fā)，留下貴金屬合粒。

4. 分金：對于含有金和鉑、鈀的合粒，采用王水溶解金，使金與鉑、鈀分離，得到鉑、鈀富集物。

三、ICP-OES測定原理與優(yōu)勢

（一）原理

ICP-OES利用電感耦合等離子體作為激發(fā)光源，使樣品中的原子被激發(fā)到高能態(tài)，當(dāng)原子從高能態(tài)躍遷回低能態(tài)時，發(fā)射出具有特定波長的特征光譜。通過測量這些光譜線的強(qiáng)度，并與標(biāo)準(zhǔn)溶液的光譜強(qiáng)度進(jìn)行比較，即可計(jì)算出樣品中貴金屬元素的含量。

（二）優(yōu)勢

1. 高靈敏度：能夠檢測到低含量的貴金屬元素，檢測限可達(dá)ppb級別。

2. 多元素同時分析：可一次性同時測定鉑、鈀、金等多種元素，提高分析效率。

3. 抗干擾能力強(qiáng)：對樣品基體的適應(yīng)性強(qiáng)，能有效減少雜質(zhì)干擾。

四、應(yīng)用場景

該方法廣泛應(yīng)用于地質(zhì)勘探中鉑族元素礦床的勘查、貴金屬冶煉過程中的質(zhì)量控制以及廢舊貴金屬回收等領(lǐng)域，為相關(guān)行業(yè)提供了準(zhǔn)確可靠的貴金屬含量分析數(shù)據(jù)。

下面詳細(xì)介紹ICP-OES儀器

儀器性能特點(diǎn)：

  1、儀器自動化程度高

  儀器的自動化程度好，除了電源開關(guān)外，所有操作均由軟件完成。智能化的軟件，可實(shí)時可對各項(xiàng)操作進(jìn)行實(shí)時反饋及信息提示。

  2、安全可靠的固態(tài)射頻電源

  儀器采用的射頻電源，具有體積小、輸出效率高、輸出功率穩(wěn)定，帶有水路、氣路及過載等各類安全保護(hù)功能，大大提升儀器的安全性，減小了儀器的故障率。

  3、全自動點(diǎn)火及匹配技術(shù)

  軟件可全自動一鍵點(diǎn)火，所有的參數(shù)設(shè)置變化，均自動完成。配合優(yōu)良的自動匹配技術(shù)，點(diǎn)火成功率高，操作簡便。

  4、智能化的火焰監(jiān)視功能

  儀器配置了靈敏度好的光纖傳感器，可在儀器工作狀態(tài)下，實(shí)時監(jiān)測火焰的工作情況，如遇異常熄火情況，可自動關(guān)閉儀器。

  5、超高分辨率的光路系統(tǒng)

  儀器配置了超高分辨率的4320刻線的進(jìn)口光柵，配合光路調(diào)節(jié)技術(shù)，把普通儀器的分辨率約0、008nm降低至0、005nm以內(nèi)，超高的分辨率保證了測試元素之間沒有相互干擾。

  6、高精度的恒溫系統(tǒng)

  儀器整體光路采用精密恒溫系統(tǒng)保護(hù)，溫度的控制可根據(jù)客戶實(shí)驗(yàn)室實(shí)際環(huán)境溫度實(shí)時設(shè)定，無需長時間不間斷的開可調(diào)，控溫精度≤±0、1℃，精密的恒溫系統(tǒng)保證了光路的穩(wěn)定性，測試數(shù)據(jù)更穩(wěn)定。

  7、高精度的氣流控制系統(tǒng)

  儀器工作中的等離子氣、輔助氣、載氣全部采用高精度的質(zhì)量流量控制器（MFC）來控制，具有流量連續(xù)可調(diào)、輸出氣流的精度高，保證了測試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

  8、蠕動泵進(jìn)樣裝置

  儀器配置了通道十二滾軸的高精度蠕動泵，可同時保證進(jìn)樣的精度和防止積液，蠕動泵的轉(zhuǎn)速連續(xù)可調(diào)，滿足客戶的多種測試要求。

  9、觀測位置自動調(diào)節(jié)

  儀器采用二維的移動平臺設(shè)計(jì)，可通過軟件實(shí)時調(diào)節(jié)炬管的位置，通過反饋的信號值找到優(yōu)化的觀測位置，以獲取較強(qiáng)的靈敏度，得出準(zhǔn)確的測試效果。

  10、超低的使用成本

  儀器非工作狀態(tài)下儀器電源、冷卻水箱、氣體全部關(guān)閉，不產(chǎn)生任何費(fèi)用，儀器工作即開即用，無需長時間的光路預(yù)熱。使用氬氣純度為99、99%即可，無需99、999%的高純氬，成本節(jié)約至少三分之一。

  11、高靈敏度的檢測器

  儀器配置了高靈敏度進(jìn)口光電倍增管（PMT）作為檢測器，可針對不同的待測元素自動設(shè)置測試參數(shù)，以達(dá)到理想的檢測狀態(tài)，給出準(zhǔn)確的測試結(jié)果。無需制冷，無需吹掃，使用壽命長。

  儀器技術(shù)參數(shù)：

  1、輸入電源：電壓交流220V，電流20A。

  2、采用CzernyTurner型光路，焦距為1000mm。

  3、離子刻蝕全息光柵，刻劃面積（80×110）mm。

  4、全自動一鍵點(diǎn)火，自動匹配，點(diǎn)火穩(wěn)定、便捷。

  5、采用同心圓霧化器搭配旋流霧室，1ppmMn強(qiáng)度＞1000000cps。

  6、分辨率（Mn257、610nm）：≤0、005nm（4320刻線光柵）；≤0、008nm（3600刻線光柵）；≤0、015nm（2400刻線光柵）。

  7、波長范圍：190-460nm（4320刻線光柵）；190-500nm（3600刻線光柵）；190-800nm（2400刻線光柵）

  8、自主研發(fā)全固態(tài)射頻電源，輸出功率800-1600W,連續(xù)可調(diào)，電源效率大于65%，工作頻率27、12MHz，頻率穩(wěn)定性＜0、05%，功率輸出穩(wěn)定性＜0、05%。

詳細(xì)指標(biāo)參數(shù)如下：

說明：下表為檢定用溶液標(biāo)準(zhǔn)

表A.1 檢定波長用標(biāo)準(zhǔn)溶液

                            表A.2 工作曲線系列標(biāo)準(zhǔn)溶液               單位：mg/L

典型元素檢出限（μg/L）：

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